Erläuterung der Analysemethoden GRIP

Für die Bestimmung der Zusammensetzung vom Boden und Wasser gibt es eine große Anzahl verschiedener Methoden. In der GRIP-Datenbank wurden die gängigsten Daten mit den unten aufgeführten Methoden erstellt. In der Datenbank sind auch Daten aus weniger gängigen Analysen enthalten, die jedoch nicht veröffentlicht wurden.

Anteil der organischen Substanz

Um den Feuchtigkeitsgehalt des frischen Bodenmaterials zu bestimmen, wurde der Feuchtigkeitsverlust gemessen, indem das Bodenmaterial in doppelter Ausführung in Aluminiumschalen gewogen wurde. Die Schalen wurden genau bis zum Rand gefüllt (Volumen = 40,5 ml), so dass das spezifische Gewicht des Bodens bestimmt werden konnte. Die Böden wurden im Ofen bei 60°C mindestens 48 Stunden lang getrocknet. Anschließend wurde die Schale mit dem Bodenmaterial erneut gewogen und der Feuchtigkeitsverlust berechnet. Der Anteil der organischen Substanz im Boden wurde über den Glühverlust bestimmt. Zu diesem Zweck wurde das getrocknete Bodenmaterial 4 Stunden lang bei 550 °C im Ofen geglüht. Nach dem Glühen wurde die Schale mit dem Bodenmaterial erneut gewogen und der Glühverlust berechnet. Der Glühverlust entspricht in etwa dem Gehalt an organischer Substanz des Bodens.

Aufschlüsselung

Durch den Aufschluss von Bodenmaterial ist es möglich, die Gesamtkonzentration fast aller Elemente im Material zu bestimmen. Zu diesem Zweck wurden 200 mg fein gemahlenes Bodenmaterial genau abgewogen und in Teflongefäße überführt. Dem Bodenmaterial wurden 5 ml konzentrierte Salpetersäure (HNO₃, 65 %) und 2 ml Wasserstoffperoxid (H₂O₂, 30 %) zugesetzt, woraufhin die Gefäße in einer Aufschlussmikrowelle (Milestone Mikrowellengerät Typ mls 1200 mega oder Ethos Easy) gestellt wurden. Die Proben wurden dann in versiegelten Teflongefäßen aufgeschlüsselt. Nach der Zerstörung wurde der Aufschluss genau in 100-ml-Messkolben umgefüllt und mit entmineralisiertem Wasser auf 100 ml aufgefüllt. Der Aufschluss wurde bis zur weiteren Analyse mit dem ICP-OES bei 4 °C gelagert.

Olsen-Extraktion

Hierbei handelt es sich um eine Extraktion von getrocknetem Boden mit Natriumbicarbonat (NaHCO₃). Dieses Natriumbicarbonat bewirkt die Desorption von Phosphat, das als Calciumphosphat oder an Kalk (Calcium- oder Magnesiumcarbonat) oder an Aluminiumoxide gebunden ist. Die Methode wird hauptsächlich für leicht saure bis alkalische Böden verwendet.
Für die Extraktion wurden 3 g fein gemahlenes trockenes Bodenmaterial mit 60 ml 0,5 mol/l Natriumbicarbonat (NaHCO₃) versetzt. Der pH-Wert des Extraktionsmittels wurde mit NaOH auf pH 8,5 eingestellt. Die Proben wurden 30 Minuten lang auf einem Laborschüttler (105 U/min) geschüttelt, anschließend wurde der Überstand unter Vakuum mit Porenwasserprobennehmern (Rhizon) aufgefangen. Das Extrakt wurde bis zur weiteren Analyse mit dem ICP-OES bei 4 °C gelagert.

Salzextraktion

Für einen Salzextrakt wurden 17,5 g frischer Boden mit 50 ml 0,2 mol/l NaCl 2 h lang auf einem Schüttler bei 105 U/min geschüttelt. Der pH-Wert wurde mit einer HQD pH-Elektrode gemessen. Die Extrakte wurden mit Porenwassersammlern (Rhizon) gefiltert. Für die Analyse mit dem ICP-OES wurde ein Teil des Filtrats mit Salpetersäure (Endkonzentration 1 %) angesäuert und bis zur weiteren Analyse bei 4 °C gelagert. Für die Analyse mit den Autoanalysatoren wurde das nicht angesäuerte Filtrat bis zur weiteren Analyse bei -20 °C gelagert.

Porenwasser (Bodenfeuchtigkeit)

Der pH-Wert wurde mit einer Standard-Ag/AgCl₂-Elektrode gemessen, die an ein Radiometer (Kopenhagen, Typ TIM840) angeschlossen war. Die Menge des gelösten anorganischen Kohlenstoffs (TIC: CO₂ und HCO₃) wurde mittels Infrarot-Gasanalyse (ABB Advance Optima IRGA) bestimmt. Die Alkalinität wurde bestimmt, indem ein Teil der Probe mit 0,01 mol/l Salzsäure auf pH 4,2 titriert wurde. Die Menge der pro Liter zugegebenen Säureäquivalente ist dabei die Alkalinität. Die EGV wurde mit einer HACH EGV-Elektrode bestimmt, die an ein HQD-Messgerät angeschlossen war. Die Proben für den Autoanalysator wurden bis zur Analyse bei einer Temperatur von -20 ºC gelagert. Die Proben für das ICP-OES wurden mit Salpetersäure (Endkonzentration 1%) angesäuert und bis zur weiteren Analyse bei 4 ºC gelagert.

Elementaranalyse (ICP und Autoanalysatoren)

Die Konzentrationen von Calcium (Ca), Magnesium (Mg), Aluminium (Al), Eisen (Fe), Mangan (Mn), Phosphor (P), Schwefel (S; als Maß für Sulfat), Silizium (Si) und Zink (Zn) sowie Schwermetallen wurden mit einem induktiv gekoppelten Plasma-Spektrophotometer (ICP-OES, ARCOS MV oder GREEN DUO, Spectro, Kleve, Deutschland) bestimmt. Die Konzentrationen von Nitrat (NO₃^-), Ammonium (NH₄⁺) und Phosphat (PO₄^3-) wurden kolorimetrisch mit einem Seal Auto-Analysator III unter Verwendung von Hydrazinsulfat, Salicylat-Reagenz und Ammoniummolybdat/Ascorbinsäure bestimmt. Chlorid (Cl^-) wurde kolorimetrisch mit einem Bran+Luebbe Auto-Analysator ΙΙI-System unter Verwendung von Mercurithiocyanid bestimmt. Natrium (Na⁺) und Kalium (K⁺) wurden flammenphotometrisch mit einem Sherwood-Flammenphotometer Modell 420 bestimmt.