Toelichting analysemethoden GRIP
Er zijn een groot aantal verschillende methoden beschikbaar om de samenstelling van bodem en water te bepalen. In de GRIP-database zijn de meest voorkomende data gegenereerd middels de onderstaande methoden. Er zitten ook gegevens van minder voorkomende analyses in de database, maar deze zijn niet gepubliceerd.
Organisch stof
Om het vochtgehalte van het verse bodemmateriaal te bepalen werd het vochtverlies gemeten door bodemmateriaal in duplo af te wegen in aluminiumbakjes. De bakjes werden precies tot aan de rand afgevuld (volume = 40,5 ml), zodat de soortelijke massa van de bodem kan worden bepaald. De bodems werden gedurende minimaal 48 uur gedroogd in een stoof bij 60°C. Vervolgens werd het bakje met bodemmateriaal opnieuw gewogen en werd het vochtverlies berekend. De fractie organisch stof in de bodem werd via het gloeiverlies bepaald. Hiertoe werd gedroogd bodemmateriaal gedurende 4 uur verast in een oven bij 550°C. Na het uitgloeien werd het bakje met bodemmateriaal weer gewogen en werd het gloeiverlies berekend. Het gloeiverlies komt bij benadering overeen met het gehalte aan organisch materiaal in de bodem.
Destructie
Door bodemmateriaal te destrueren (ontsluiten) is het mogelijk de totale concentratie van bijna alle elementen in het materiaal te bepalen. Hiervoor werd 200 mg fijngemalen bodemmateriaal nauwkeurig afgewogen en in teflon destructievaatjes overgebracht. Aan het bodemmateriaal werd 5 ml geconcentreerd salpeterzuur (HNO3, 65%) en 2 ml waterstofperoxide (H2O2 30%) toegevoegd, waarna de vaatjes in een destructiemagnetron (Milestone microwave type mls 1200 mega of Ethos Easy) werden geplaatst. De monsters werden vervolgens gedestrueerd in gesloten teflon vaatjes. Na destructie werd het destruaat nauwkeurig overgebracht in 100 ml maatkolven en aangevuld tot 100 ml met demiwater. Het destruaat werd bewaard bij 4 °C tot verdere analyse op de ICP-OES.
Olsen-extractie
Dit is een extractie van gedroogde bodem met 0,5 mol/l natriumbicarbonaat (NaHCO3), waarbij de zuurgraad gesteld wordt op pH 8,5. Dit natriumbicarbonaat zorgt voor desorptie van fosfaat dat gebonden is als calciumfosfaat, of aan kalk (calcium of magnesiumcarbonaat), of aan aluminiumoxiden. De methode wordt vooral gebruikt voor licht zure tot alkalische bodems.
Voor deze extractie werd aan 3 gram fijngemalen droog bodemmateriaal 60 ml 0,5 mol/l natriumbicarbonaat (NaHCO3) toegevoegd. De pH van het extractiemedium werd op pH 8,5 gesteld met behulp van NaOH. Gedurende 30 minuten werden de monsters uitgeschud op een schudmachine (105 r.p.m.) waarna het supernatant onder vacuüm werd verzameld met behulp van poriewaterbemonsteraars (Rhizon). Het extract werd bewaard bij 4 °C tot verdere analyse op de ICP-OES.
Zoutextract
Voor een zoutextract werd 17,5 gram verse bodem met 50 ml 0,2 mol/l NaCl gedurende 2 uur geschud op een schudmachine bij 105 r.p.m. De pH werd gemeten met een HQD pH-electrode. De extracten werden gefilterd met behulp van poriewaterbemonsteraars (Rhizon). Voor analyse op de ICP-OES werd een deel van het filtraat aangezuurd met salpeterzuur (eindconcentratie 1%) en bewaard bij 4 °C tot verdere analyse. Voor analyse op de auto-analyzers werd niet-aangezuurd filtraat bewaard bij -20 °C tot verdere analyse.
Poriewater (bodemvocht)
De pH werd gemeten met een standaard Ag/AgCl2-elektrode verbonden met een radiometer (Copenhagen, type TIM840). De hoeveelheid opgelost anorganisch koolstof (TIC: CO2 en HCO3) werd bepaald met behulp van infrarood gasanalyse (ABB Advance Optima IRGA). De alkaliniteit werd bepaald door een deel van het monster te titreren met 0,01 mol/l zoutzuur tot pH 4,2. De toegevoegde hoeveelheid equivalenten zuur per liter is hierbij de alkaliniteit. De EGV werd bepaald met een HACH EGV-elektrode verbonden met een HQD-meter. De monsters voor de auto-analyzer werden bewaard bij een temperatuur van –20 ºC tot aan de analyse. De monsters voor de ICP-OES werden met salpeterzuur aangezuurd (eindconcentratie 1%) en bewaard bij 4 ºC tot verdere analyse.
Elementenanalyse (ICP en auto-analysers)
De concentraties calcium (Ca), magnesium (Mg), aluminium (Al), ijzer (Fe), mangaan (Mn), fosfor (P), zwavel (S; als maat voor sulfaat), silicium (Si) en zink (Zn), alsmede de zware metalen, werden bepaald met behulp van een Inductively Coupled Plasma Spectrofotometer (ICP-OES, ARCOS MV of GREEN DUO, Spectro, Kleve, Duitsland). De concentraties nitraat (NO3-), ammonium (NH4+) en fosfaat (PO43-) werden colorimetrisch bepaald met een Seal auto-analyser III met behulp van respectievelijk salicylaatreagens, hydrazinesulfaat en ammoniummolybdaat/ascorbinezuur. Chloride (Cl-) werd colorimetrisch bepaald met een Bran+Luebbe auto-analyser ΙΙI systeem met behulp van mercurithiocyanide. Natrium (Na+) en kalium (K+) werden vlamfotometrisch bepaald met een Sherwood Model 420 Flame Photometer.
